Determinação APT do elemento traço

O paratungstato de amônio (APT) é um intermediário importante na produção de trióxido de tungstênio (WO <3>) e metal de tungstênio, ambos usados ​​nas indústrias de semicondutores e eletrônica. Como as propriedades desses materiais são fortemente afetadas por impurezas elementares, é necessário avaliar o nível de pureza de quaisquer intermediários utilizados em sua fabricação, bem como os próprios materiais. Elementos de interesse incluem Na, K, Ca, Fe, Si, P e S.

Técnicas analíticas tradicionais para a análise de tungstênio de alta pureza são espectroscopia de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS), espectroscopia de absorção atômica com chama (FAAS) e espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). No entanto, a determinação direta de tungstênio de alta pureza por esses métodos tem sido limitada pela formação de interferências de matriz intensas. Métodos de separação de analito / matriz, tais como troca iônica, extração líquido-líquido e co-precipitação foram investigados para a análise, mas esses métodos de eliminação de matriz são demorados, trabalhosos e dispendiosos. Eles também aumentam o risco de contaminação e a perda de oligoelementos importantes. Consequentemente, um método mais poderoso e confiável é necessário para a determinação de contaminantes vestigiais em tungstênio de alta pureza.

O ICP-MS é freqüentemente usado para testes de materiais de alta pureza devido à sua sensibilidade superior e baixos limites de detecção em comparação com as técnicas analíticas tradicionais. No entanto, esta aplicação continua sendo um desafio para o ICP-MS convencional pelos seguintes motivos:
• Depósitos de amostras de alta matriz (TDS > 0,1%) se acumulam nos cones de interface, resultando em desvio de sinal e instabilidade.
• Possível contaminação por elementos onipresentes como Na, K, Al, Ca e Fe durante a preparação ou diluição da amostra. A diluição também degrada os limites de detecção.
• Interferências graves em K, Ca, Fe, Si, P e S
- Interferências iônicas poliatômicas de ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ e NOH ⁺
- Efeitos de memória para elementos como Li e Na dos cones de interface

O sistema Agilent High Matrix Introduction (HMI) foi desenvolvido especificamente para a análise de amostras de alta matriz. Pela primeira vez, amostras com alto TDS (até 1%) podem ser introduzidas em um Agilent HMI / ICP-MS sem causar problemas de desvio de sinal. O HMI aumenta a eficácia da dissociação da amostra no canal central da PIC e melhora a eficiência da ionização por meio da diluição do gás em aerossol. A diluição do aerossol reduz a quantidade de amostra que é transportada para o ICP, o que significa que a quantidade de vapor de solvente (geralmente água) que chega ao plasma também é reduzida. Com menos água a decompor-se, o plasma é mais quente e, portanto, mais robusto [ilustrado pela relação reduzida CeO ⁺ Ce ⁺ (< 0,2%)]. Além disso, o Sistema de Reação Octopol (ORP) do ICP-MS Agilent 7500 usa condições universais simples para remover interferências poliatômicas de maneira eficaz. A combinação dessas duas tecnologias avançadas é fundamental para melhorar a capacidade do ICP-MS para executar amostras de matriz muito alta e variável de forma rotineira e precisa.
Neste estudo, um novo método foi desenvolvido para a determinação de 21 impurezas metálicas em APT de alta pureza usando o ICP-MS Agilent 7500cx equipado com um HMI. A metodologia é adequada para controle de qualidade, certificação e avaliação de APT na linha de produção.