APT Bestimmung des Spurenelements

Ammoniumparawolframat (APT) ist ein wichtiges Zwischenprodukt bei der Herstellung von Wolframtrioxid (WO 3) und Wolframmetall, die beide in der Halbleiter- und Elektronikindustrie verwendet werden. Da die Eigenschaften dieser Materialien stark von elementaren Verunreinigungen beeinflusst werden, ist es erforderlich, den Reinheitsgrad der bei ihrer Herstellung verwendeten Zwischenprodukte sowie der Materialien selbst zu beurteilen. Elemente von Interesse umfassen Na, K, Ca, Fe, Si, P und S.

Traditionelle Analysetechniken für die Analyse von hochreinem Wolfram sind die Atomabsorptionsspektroskopie mit Graphitofen (GFAAS), die Atomabsorptionsspektroskopie mit Flammen (FAAS) und die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES). Die direkte Bestimmung von hochreinem Wolfram durch diese Verfahren wurde jedoch durch die Bildung von intensiven Matrixinterferenzen eingeschränkt. Analyt / Matrix-Trennverfahren wie Ionenaustausch, Flüssig-Flüssig-Extraktion und Co-Präzipitation wurden für die Analyse untersucht. Diese Matrixeliminierungsverfahren sind jedoch zeitaufwendig, arbeitsintensiv und kostspielig. Sie erhöhen auch das Kontaminationsrisiko und den Verlust wichtiger Spurenelemente. Folglich ist ein leistungsfähigeres und zuverlässigeres Verfahren zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen in hochreinem Wolfram erforderlich.

ICP-MS wird wegen seiner überlegenen Empfindlichkeit und niedrigen Nachweisgrenzen im Vergleich zu herkömmlichen Analysetechniken häufig für hochreine Materialtests eingesetzt. Diese Anwendung bleibt jedoch aus folgenden Gründen für herkömmliche ICP-MS schwierig:
• Ablagerungen aus Proben mit hoher Matrix (TDS & gt; 0,1%) bilden sich auf den Schnittstellenkegeln, was zu Signaldrift und -instabilität führt.
• Mögliche Verunreinigung durch allgegenwärtige Elemente wie Na, K, Al, Ca und Fe während der Probenvorbereitung oder Verdünnung. Die Verdünnung verschlechtert auch die Nachweisgrenzen.
• Schwerwiegende Interferenzen bei K, Ca, Fe, Si, P und S
- Polyatomare Ioneninterferenzen von ArH ⁺ , Ar ⁺ , ArO ⁺ , N2 ⁺ , O2 ⁺ und NOH ⁺
- Memory-Effekte für Elemente wie Li und Na von den Schnittstellenkegeln

Das Agilent High Matrix Introduction (HMI) System wurde speziell für die Analyse von Proben mit hoher Matrix entwickelt. Zum ersten Mal können Proben mit hohem TDS (bis zu 1%) in ein Agilent HMI / ICP-MS eingeführt werden, ohne dass es zu Signaldriftproblemen kommt. HMI erhöht die Wirksamkeit der Probendissoziation im ICP-Zentralkanal und verbessert die Ionisierungseffizienz durch Aerosolgasverdünnung. Durch die Aerosolverdünnung wird die Menge an Probe, die in den ICP transportiert wird, verringert, was bedeutet, dass auch die Menge an Lösungsmitteldampf (normalerweise Wasser), die das Plasma erreicht, verringert wird. Mit weniger Wasser für die Zersetzung ist das Plasma heißer und daher robuster [veranschaulicht durch das verringerte Verhältnis von CeO + / / Ce + sup (+ 0,2%)]. Darüber hinaus verwendet das Octopole Reaction System (ORS) des ICP-MS der Agilent 7500-Serie einfache, universelle Bedingungen, um polyatomare Interferenzen wirksam zu entfernen. Die Kombination dieser beiden fortschrittlichen Technologien ist der Schlüssel zur Verbesserung von die Fähigkeit von ICP-MS, routinemäßig und genau sehr hohe und variable Matrix-Samples auszuführen.
In dieser Studie wurde eine neue Methode zur Bestimmung von 21 Metallverunreinigungen in hochreinem APT unter Verwendung des mit einem HMI ausgestatteten Agilent 7500cx ICP-MS entwickelt. Die Methodik eignet sich für die Qualitätskontrolle, Zertifizierung und Bewertung von APT in der Produktionslinie.