掺铬仲钨酸铵

掺铬仲钨酸铵是通过结晶过程加入乙酸铬工艺制取了仲钨酸铵粉末。铬主要以Cr,沉淀形态先于仲钨酸钱析出，开始沉淀的pH=9，在pH=8.5左右时，铬的析出率达到最大值，此后铬的沉淀一溶解接近平衡状态。铬在仲钨酸铵中的析出不具饱和性，控制掺铬量可制备不同铬含量的仲钨酸铵，溶液中的溶解度比在水溶液中大，W0浓度越高的溶液铬的析出率越低。提高起始NH,OH浓度、降低搅拌速度，可显著增大铬的析出率。

目前，掺铬主要采用钨粉碳化前的固一固掺铬工艺。以抑制剂仲钨酸铵末形式加入到钨粉、炭黑中，均匀混合后，经碳化制得含抑制剂的仲钨酸铵粉末。上述方法的缺点是抑制剂难以混合均匀，导致碳化钨烧结过程部分仲钨酸铵晶粒的非预期长大，进而影响硬质合金的性能。

1.掺铬量对APT粉末中铬量的影响
选择单晶APT制取工艺mo，根据掺铬合金中铬含量的范围，在W03浓度为202.8，NHQOH浓度为2.76 mol/L的仲钨酸铵溶液中，按Cr/W03质量比分别为0.3 %,0.5 %,0.7 %,0.9 %,1.1%掺入乙酸铬，在搅拌速度300 rad/min温度100℃条件下进行蒸发结晶。

随着掺铬量的增加，APT粉末中铬量成线性增加，数据拟合得关系式:y=0.02+0.844x，其中x为Cr/W03/%，y为Cr/APT/%。

2.WO浓度对APT结晶过程铬析出率的影响
在NHQOH浓度为2.76 mol/L，W03浓度分别为170到L,195到L,237到L,258到L,295到L的仲钨酸铵料液中，按质量比Cr/W03=0.5%加入乙酸铬，在搅拌速度为300rad/min，温度为1000C，结晶终点pH=7.0条件下蒸发结晶。

掺铬仲钨酸铵的特性
由此可知，掺铬仲钨酸铵具有以下特性：

（1）仲钨酸铵结晶过程掺入乙酸铬可制取含铬的APT粉末。铬主要以Cr COH 3沉淀形态先于APT析出，开始沉淀时的pH>9;在pH=8.5左右时，铬的析出率达到最大值。此后铬的沉淀一溶解接近平衡状态，母液铬浓度升高，APT粉末铬百分含量下降，但含铬绝对量均无多大变化。

（2）铬在APT中的析出不具饱和性。随着掺铬量的增加，APT含铬量成线性增加。控制结晶过程掺铬量可制备不同铬含量的APT粉末。

（3）Cr（OH)3在(NHS a)W04溶液中的溶解度比在水溶液中大，由于(NH4)2WO4的存在促进Cr（OH)3的溶解，W03浓度越高的溶液铬的析出率越低。

（4)提高起始NHQOH浓度、降低搅拌速度，可显著增大铬的析出率;结晶温度对铬的析出率影响不大。

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