仲钨酸铵循环氧化还原法制备亚微米球形钨粉

仲钨酸铵图片

亚微米球形钨粉,经压制烧结后可提高材料的强度、韧性,降低金属塑性和脆性转变温度,大大改善金属及合金的性能。而且,如果亚微米钨粉的粒度分布很窄,烧结后的材料仍会保持细的晶粒,这对于材料的力学性能有着重大影响。亚微米钨粉具有广阔的市场前景,已成为许多高科技领域不可缺少的材料,如微电子工业、精细化工、表面技术和航空航天工业等。

目前,国内外制备亚微米钨粉的主要方法有:高能球磨、干燥气氛还原法、紫钨氢气还原、卤化钨氢还原法、喷雾干燥-流化床法、钨酸盐还原法、熔盐电解法和等离子体技术等。这些制备亚微米钨粉的方法依然存在很多缺点,比如耗时、耗能、生产效率低、生产成本高、或难以实现工业化生产等。

利用特纯仲钨酸铵循环氧化还原法制备的亚微米球形钨粉,具有受污染少、粒度分布范围窄、工艺路线简捷易行、工艺参数易于控制、设备简单和适合工业化大批量生产等优点,且获得的亚微米钨粉颗粒呈球形,有利于钨粉的压坯在烧结过程中收缩均匀化,可实现良好的尺寸控制。

制备方法
(1)将特纯仲钨酸铵在氩气中以缓慢地升温速度升到 800 ℃,当温度达到 800 ℃时保温 10min,获得紫钨;
(2)用(1)所得的紫钨在氢气中进行第 1 次还原,制备出钨粉;
(3)用(2)的钨粉在空气中缓慢升温到 500 ℃进行第 1次氧化,当温度达到 500 ℃时保温 10 min,获得三氧化钨;
(4)用(3)的三氧化钨在氢气中进行第 2 次还原,制备出钨粉;
(5)用(4)的钨粉重复(3)的工艺条件,进行第 2 次氧化,获得三氧化钨;
(6)用(5)的三氧化钨重复(2)的工艺条件,进行第 3 次还原,制备出钨粉。

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