單晶仲鎢酸銨

仲鎢酸銨照片

單晶APT因其具有優良的物理性能,是生產高性能鎢材料的理想原料。首先,單晶APT粉體具有良好的流動性,由單晶APT經焙燒氫還原制取的鎢粉,在壓制過程中因滑動磨擦阻力小,坯料的空洞缺陷明顯降低,加工材料的力學性能大幅度提高。由於抗拉、抗斷裂性能好,拉制過程鎢絲的成品率為90%,而以多晶APT為原料生產的鎢絲其成品率僅為70%。因此,單晶APT成為生產車用高品質鎢絲的必選粉體原料。

此外,單晶APT粉體具有較高的松裝密度,坯料中晶粒間隙小而均勻,力學缺陷少,壓實密度高,以其制取的合金材料其抗壓、抗剪力、抗衝擊性能優良。如以單晶APT制取的頂錘壽命是以多晶APT制取的2}3倍。由於配重作用大,單晶APT是生產裝甲彈、高密度合金、微鑽、數控刀片等高性能鎢材料的優良粉體原料。

單晶仲鎢酸的制取機理
晶粒團聚的先決條件是接觸,晶粒的接觸方式有兩種:一是沉積於結晶器底部的堆積接觸;二 是懸浮於結晶溶液中的碰撞接觸。其中,碰撞接觸的機會大小與結晶器內流體的流動方式和溶液中固體顆粒的濃度有直接關係。堆積接觸可以通過攪拌使晶體顆粒懸浮而避免,因此,在保證晶粒處於懸浮前提下,降低以至消除晶粒在溶液中運動碰撞的機會是制取仲鎢酸銨單粒晶體的前提。

由於攪拌裝置和攪拌轉速不同,晶粒在運動中碰撞的機會有很大不同。根據研究,在橫截面為圓形的結晶器中,流體圍繞攪拌軸做圓周同心層流運動時,晶粒碰撞機會最小。流體運動是層流還是紊流,取決於流速,即攪拌速度。攪拌越慢,流體偏離紊流越遠。因此,在保證晶粒不沉積的前提下,攪拌轉速越慢越好。APT晶粒的沉降速度與其細微性有關。細微性越大,越易沉降,維持其保持懸浮狀態所需的轉速越快。因此,結晶過程根據晶粒長大的情況,對攪拌轉速進行由慢到快的控制,確定不同粒徑範圍,APT晶粒既不沉積也不碰撞的最佳轉速是制取單粒晶形APT的技術關鍵之一。

APT晶粒在結晶過程中的碰撞機會也與單位體積晶液中顆粒多少(即固相濃度)、晶粒大小有關。根據前期研究結果,在起始鎢酸錢溶液濃度相同條件下,降低結晶前期溶液溫度、攪拌轉速是降低成核數量(即降低固相濃度)和晶粒生長速度(即降低晶粒粒徑)、減少APT晶粒碰撞、制取單粒晶形APT的技術關鍵之二。

結晶裝置對單晶仲鎢酸銨團聚的影響
反應條件:攪拌轉速70 r/min,結晶溫度95℃。定性考察結晶裝置對仲鎢酸銨團聚的影響。 結晶裝置均為橫截面為圓形的結晶器。根據仲鎢酸銨結晶動力學理論及流體力學原理,這種結晶裝置中,流體圍繞攪拌軸作圓周運動,相同半徑點的流體速度基本一致,基本實現流體層流。研製的結晶器與普通結晶器流體流動狀態顯著不同。

1.採用改進的結晶裝置,APT粉體單晶率明顯提高。這種改進主要體現在攪拌漿上,可以促進結晶器內溶液層流的實現。所研發的單晶APT粉體製備流體層流控制技術及裝置,可有效減少晶粒間的碰撞,使製備出的單晶APT粉體單晶率達90%以上。

2.APT粉體最佳結晶條件為:晶核出現前,攪拌轉速為30r/min;晶核出現時,攪拌轉速為50r/min;晶核出現1h後,攪拌轉速為70r/min;結晶後期至結晶結束,攪拌轉速為70~90r/min;適當降低結晶前期溫度,APT粉體單晶率有較大提升空間,在結晶溫度為80℃時達到最佳值,單晶率為96%。

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