摻鉻仲鎢酸銨

高鈣仲鎢酸銨

摻鉻仲鎢酸銨是通過結晶過程加入乙酸鉻工藝制取了仲鎢酸銨粉末。鉻主要以Cr,沉澱形態先于仲鎢酸錢析出,開始沉澱的pH=9,在pH=8.5左右時,鉻的析出率達到最大值,此後鉻的沉澱一溶解接近平衡狀態。鉻在仲鎢酸銨中的析出不具飽和性,控制摻鉻量可製備不同鉻含量的仲鎢酸銨,溶液中的溶解度比在水溶液中大,W0濃度越高的溶液鉻的析出率越低。提高起始NH,OH濃度、降低攪拌速度,可顯著增大鉻的析出率。

目前,摻鉻主要採用鎢粉碳化前的固一固摻鉻工藝。以抑制劑仲鎢酸銨末形式加入到鎢粉、炭黑中,均勻混合後,經碳化制得含抑制劑的仲鎢酸銨粉末。上述方法的缺點是抑制劑難以混合均勻,導致碳化鎢燒結過程部分仲鎢酸銨晶粒的非預期長大,進而影響硬質合金的性能。

1.摻鉻量對APT粉末中鉻量的影響
選擇單晶APT制取工藝mo,根據摻鉻合金中鉻含量的範圍,在W03濃度為202.8,NHQOH濃度為2.76 mol/L的仲鎢酸銨溶液中,按Cr/W03品質比分別為0.3 %,0.5 %,0.7 %,0.9 %,1.1%摻入乙酸鉻,在攪拌速度300 rad/min溫度100℃條件下進行蒸發結晶。

隨著摻鉻量的增加,APT粉末中鉻量成線性增加,資料擬合得關係式:y=0.02+0.844x,其中x為Cr/W03/%,y為Cr/APT/%。

2.WO濃度對APT結晶過程鉻析出率的影響
在NHQOH濃度為2.76 mol/L,W03濃度分別為170到L,195到L,237到L,258到L,295到L的仲鎢酸銨料液中,按品質比Cr/W03=0.5%加入乙酸鉻,在攪拌速度為300rad/min,溫度為1000C,結晶終點pH=7.0條件下蒸發結晶。

摻鉻仲鎢酸銨的特性
由此可知,摻鉻仲鎢酸銨具有以下特性:

(1)仲鎢酸銨結晶過程摻入乙酸鉻可制取含鉻的APT粉末。鉻主要以Cr COH 3沉澱形態先於APT析出,開始沉澱時的pH>9;在pH=8.5左右時,鉻的析出率達到最大值。此後鉻的沉澱一溶解接近平衡狀態,母液鉻濃度升高,APT粉末鉻百分含量下降,但含鉻絕對量均無多大變化。

(2)鉻在APT中的析出不具飽和性。隨著摻鉻量的增加,APT含鉻量成線性增加。控制結晶過程摻鉻量可製備不同鉻含量的APT粉末。

(3)Cr(OH)3在(NHS a)W04溶液中的溶解度比在水溶液中大,由於(NH4)2WO4的存在促進Cr(OH)3的溶解,W03濃度越高的溶液鉻的析出率越低。

(4)提高起始NHQOH濃度、降低攪拌速度,可顯著增大鉻的析出率;結晶溫度對鉻的析出率影響不大。

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